鋁在地殼中含量達(dá)到 71. 45%，并在自然界中， 以復(fù)雜的硅酸鹽的形式存在，在人們生活中充滿了鋁 元素，隨時(shí)都可能在不經(jīng)意之間攝入鋁元素，一旦攝 入過(guò)量的鋁元素，將會(huì)影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)，增加老年 癡呆癥發(fā)生的可能。粉條是我國(guó)具有普遍食用習(xí)慣 的一種食品，傳統(tǒng)粉條在加工制作過(guò)程中往往會(huì)添加 硫酸鋁鉀 ( 明礬) 作為添加劑，制成的粉條勁道、耐 煮并且口感好，深受廣大消費(fèi)者的歡迎，但是粉條中 的鋁將會(huì)給人們帶來(lái)潛在的危害，必須嚴(yán)格加以控 制。

1 材料與方法

1. 1 主要儀器設(shè)備

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ( 美國(guó)熱電公司 Thermo X series 2，附帶自動(dòng)進(jìn)樣裝置) ; 純水處理系統(tǒng) ( 美 國(guó) Millipore 公司，Milii－Q advantage 10) ; 微波消解儀 ( 意大利邁爾斯通公司，THOSE ONE) ; 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 ( 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司) 。

1. 2 試劑

硝酸 ( BVIII 級(jí)，北京微電子廠) ，氫氟酸 ( 優(yōu)級(jí)純，北京化工廠) 。實(shí)驗(yàn)用水 ( 18. 25Ω 超純水) 。

1. 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確吸取 1000μg /mL 的 Al 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 國(guó)家鋼鐵 材料 測(cè) 試 中 心，編 號(hào) GSB G 62006 － 90 批 號(hào) 1301) 10. 0mL 置于 100mL 容量瓶中，用 1%硝酸溶液定容至 刻度，配制成 10μg /mL 中間液，取中間液 10. 0mL， 置于 100mL 容量瓶中，以 1%硝酸溶液定容至刻度， 配成 1000ng /mL 標(biāo)準(zhǔn)使用液。用 2mL 刻度管分別移 取 0mL、 0. 1mL、 0. 2mL、 0. 4mL、 0. 8mL、 1. 6mL、 2. 0mL 標(biāo)準(zhǔn)使用液分別置于 7 個(gè) 10mL 容量瓶中，用 1%硝酸溶液定容至刻度，配成鋁標(biāo)準(zhǔn)系列 ( 0ng /mL、 10. 0ng /mL、 20. 0ng /mL、 40. 0ng /mL、 80. 0ng /mL、 160ng /mL、200ng /mL) 。

1. 4 內(nèi)標(biāo)溶液配制

準(zhǔn)確吸取 In 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 購(gòu)于國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試 中 心，1000μg /mL，GSB G 62041 － 90 批 號(hào) 4901 ) 1. 0mL 至 100mL 容 量 瓶 中，用 2% 硝 酸 定 容，配 成 10. 0mg / L 內(nèi)標(biāo)中間液。再用 1mL 移液管吸取鋁內(nèi)標(biāo) 中間液 1. 00mL 置于 1000mL 容量瓶中，用 2%硝酸溶 液定容至刻度，配成 10. 0 μg / L 的內(nèi)標(biāo)溶液。

1. 5 樣品前處理

取樣品適量于聚乙烯消解管中，加 3. 5mL 硝酸， 于趕酸器上 100 ℃ 預(yù)消解至大量黃煙冒盡，裝好外 罐，按 10℃ /min 升至 120℃，20 ℃ /min 升至 185℃， 保持 40min 的溫度程序進(jìn)行微波消解，消化后于趕酸器上 150℃趕酸至少于 1mL，用水定容至 50mL 容量瓶 中，為待測(cè)液。

1. 6 測(cè)定

取標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品待測(cè)溶液用電感耦合等離子體 質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定。

2 建立數(shù)學(xué)模型及分析不確定度來(lái)源

2. 1 建立數(shù)學(xué)模型

x = C × V 1000 × m 式中: x－試樣中鋁含量，mg /kg; C － 由曲線求得的樣品溶液 中鋁含量的濃度， μg /L; V－樣品的定容體積，L; m－取樣量，g。

2. 2 確定不確定度分量

依據(jù) CNAS－GL06: 2018 《化學(xué)分析中不確定度 的評(píng)定指南》以及上述測(cè)量方法和數(shù)學(xué)模型，來(lái)識(shí) 別鋁含量的不確定度分量，主要來(lái)源有樣品稱量、樣 品定容、加標(biāo)回收、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬 合及測(cè)量重復(fù)性等引入的不確定度。

3 不確定度的評(píng)定

3. 1 樣品稱量帶來(lái)的相對(duì)不確定度

urel ( m)樣品稱量主要來(lái)源于天平稱量引入的相對(duì)不確定 度，查使用的該天平檢定證書給出的允許誤差為 ± 0. 0001g，按照矩形分布計(jì)算，天平稱量誤差引入的 不確定度為: u( m) = 0. 0001 槡3 = 0. 00005774g 稱量樣品為 0. 3029g，由稱量引入的相對(duì)不確定 度為: urel ( m) = 0. 00005774 0. 3029 = 0. 0002

3. 2 樣品定容體積帶來(lái)的相對(duì)不確定度

urel ( V) 樣品定容體積需要考慮以下不確定度分量。

3. 2. 1 容量器具引入的不確定度

所使用的 50mL 容量瓶符合 A 級(jí)要求，其允許誤 差為± 0. 05mL，假定為矩形分布，其 相 對(duì) 不 確 定 度 為: urel ( V1 ) = 0. 05 50槡3 = 0. 000577

3. 2. 2 溫度效應(yīng)引入的不確定度

樣品定容時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度變化為 ( 20±6) ℃ 范圍 內(nèi)變化，水的膨脹系數(shù)為 2. 1×10－4 ·℃ －1 ，假設(shè)為矩 形分布，由溫度引入的相對(duì)不確定度為: urel ( V2 ) = ( 50 × 6 × 2. 1 × 10 －4 槡3 ) 槡 2 50 = 0. 000727 因此由樣品定容體積引

4 結(jié)論

本研究采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定粉條中 鋁含量的不確定度評(píng)定，粉條中鋁含量為 30. 6mg /kg， 當(dāng) k = 2 時(shí)，擴(kuò)展不確定度為 1. 7mg /kg，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn) 中涉及的各種分量對(duì)測(cè)定結(jié)果可能產(chǎn)生的影響進(jìn)行評(píng) 定。在所用方法的不確定評(píng)定中，應(yīng)主要考慮標(biāo)準(zhǔn)溶 液配制過(guò)程引入的不確定度，應(yīng)選擇校準(zhǔn)后的量器， 并減少標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋次數(shù)，其次應(yīng)考慮加標(biāo)回收和重復(fù)性引入的不確定度，而樣品稱量和樣品定容在分量重貢獻(xiàn)較少。



 

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