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上海精宏

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精宏干燥箱在破壁飲片吸濕性的比較的應(yīng)用

返回列表 來(lái)源:未知 發(fā)布日期:2019-07-22 09:21【

近年來(lái),中藥飲片粉體化處理越來(lái)越被人們接受,成 為新型飲片開(kāi)發(fā)熱點(diǎn)之一,飲片細(xì)粉化能提高中藥有效成 分釋放與溶出,有利于人體吸收與利用,如果采用亞細(xì) 胞級(jí)破壁粉碎,則減量增效作用更明顯,但另一方面隨 著藥材細(xì)粉化,其吸濕性也趨于突出,成為影響產(chǎn)品品質(zhì) 的新瓶頸。研究表明,不同物料隨著粒徑變小而吸濕性 增強(qiáng),致使粉末流動(dòng)性降低、結(jié)塊和潮解,影響物料品 質(zhì),而吸濕是影響中藥材質(zhì)量的重要因素,故相關(guān)研究 對(duì)提高產(chǎn)品穩(wěn)定性,特別是糖分含有量高、易吸潮者尤 其重要。


鐵皮石斛是我國(guó)傳統(tǒng)名貴中藥材,具有抗衰老、抗氧 化、免疫調(diào)節(jié)等作用,其主要成分是多糖,含有量高達(dá) 20. 0%以上,具有增強(qiáng)吸濕的作用。研究表明,破壁飲 片不同于普通制劑顆粒,并未添加其他防潮輔料,而且原 料為超微粉,能將有效成分更好地溶出,有著更好藥 動(dòng)學(xué)行為,故鐵皮石斛采用破壁飲片形式有著廣闊應(yīng)用 前景。


目前,鐵皮石斛除了作為藥材使用外,將其用于保健 食品研發(fā)也越來(lái)越廣泛,故對(duì)其劑型、吸潮性等基礎(chǔ)性 研究很有必要。本實(shí)驗(yàn)以鐵皮石斛不同粒徑粉體和破壁飲 片為對(duì)象,考察其吸濕性與粒徑的關(guān)系,評(píng)價(jià)超微粉形式 防潮效果,為該藥材超微粉制成破壁飲片后的貯存方法提 供參考,也為相關(guān)新型飲片開(kāi)發(fā)和應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。


1 材料

DFY-200 型 200 g 搖擺式高速萬(wàn)能粉碎機(jī) ( 溫嶺市林 大機(jī)械有限公司) ; CJM-SY-B 型高能納米沖擊磨 ( 秦皇島 太極環(huán)納米制品有限公司) ; DZF-6030 型恒溫真空干燥箱、 DHG-9241A 型電熱恒溫干燥箱 ( 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公 司) ; FA2004B 電子天平 ( 上海越平科學(xué)儀器有限公司) ; Mastersize 2000 激光粒徑分析儀 ( 英國(guó)馬爾文儀器公司) 。 鐵皮 石 斛 購(gòu) 自 亳 州 石 斛 記 藥 業(yè) 有 限 公 司 ( 批 號(hào) PY1801221) ,經(jīng)浙江大學(xué)藥學(xué)院徐娟華副教授鑒定為蘭科 植物鐵皮石斛 Dendrobium officinale Kimura et Migo 的干燥 莖。氯化鎂、氯化鈉、氯化鉀、乙酸鉀、碳酸鉀、硝酸鉀、 溴化鈉均為分析純,購(gòu)于天津市永大化學(xué)試劑有限公司。


2 方法

2. 1 樣品制備及其粒度表征

2. 1. 1 粉體

取適量鐵皮石斛,粉碎機(jī)粉碎,所得粗粉和 細(xì)粉符合 2015 年版 《中國(guó)藥典》要求,再取部分細(xì)粉,高 能納米沖擊磨粉碎,得到鐵皮石斛超微粉。經(jīng)測(cè)定,粗粉、 細(xì)粉、超微粉粒徑 D50分別為 538. 1、117. 2、17. 3 μm,D90 分別為 1 039、336. 3、58. 8 μm。實(shí)驗(yàn)前,粉末經(jīng) 60 ℃ 減 壓干燥至恒重。


2. 1. 2 破壁飲片

取超微粉 150 g,加入 200 mL 65%乙醇 混合制粒,減壓干燥,即得。經(jīng)測(cè)定,其 D50 為 14. 2 μm, D90為 50. 0 μm。


2. 2 吸濕速率測(cè)定

將底部盛有 NaCl 過(guò)飽和溶液的干燥 器放入 25 ℃恒溫箱中,保持器內(nèi)相對(duì)濕度為 75%。在質(zhì)量已知的稱(chēng)量瓶底部放入厚約 2. 5 mm 不同粒徑的鐵皮石斛, 精密稱(chēng)量后置于干燥器中 ( 將瓶蓋揭開(kāi)) ,定時(shí)稱(chēng)量至吸 濕平衡為止,計(jì)算吸濕率,公式為吸濕率 = [( 吸濕后質(zhì) 量-吸濕前質(zhì)量) /吸濕前質(zhì)量] ×100%。


2. 3 吸濕率測(cè)定

精密稱(chēng)取不同粒徑鐵皮石斛,置于不同 相對(duì)濕度 ( 表 1) 干燥器中,25 ℃下恒溫保存 7 d,定時(shí)稱(chēng) 量,計(jì)算吸濕率。



3 結(jié)果

3. 1 吸濕速率


在溫度 25 ℃、相對(duì)濕度 75%下,測(cè)定粗 粉、細(xì)粉、超微粉、破壁飲片吸濕速率,平行 3 份,取以 平均值,結(jié)果見(jiàn)圖 1。由圖可知,3 種不同粒徑粉體吸濕速 率隨著粒徑減小而遞增,以超微粉吸濕速率、吸濕量最大, 在 120 h 接近吸濕平衡,140 h 達(dá)到吸濕平衡; 細(xì)粉 110 h 接近吸濕平衡,120 h 達(dá)到吸濕平衡; 粗粉 100 h 接近吸濕 平衡,120 h 達(dá)到吸濕平衡,表明隨著粉體粒徑變小,其接 近、達(dá)到吸濕平衡的時(shí)間差別不大,但達(dá)到吸濕平衡時(shí)的 吸濕率有明顯差異,即隨著粒徑減小吸濕速率增加。另外, 破壁飲片 100 h 接近吸濕平衡,110 h 達(dá)到吸濕平衡,吸濕 率小于超微粉,表明超微粉經(jīng)過(guò)制粒后吸濕能力降低。




3. 2 吸濕率與相對(duì)臨界濕度


表 2 顯示,25 ℃ 下超微粉 吸濕速率最大,低濕度下破壁飲片吸濕速率小于粗粉和細(xì) 粉,中濕度下破壁飲片、粗粉、細(xì)粉吸濕速率相近,高濕 度下破壁飲片大于粗粉和細(xì)粉,表明破壁飲片吸濕速率受 環(huán)境濕度影響較大,產(chǎn)品長(zhǎng)期貯存時(shí)應(yīng)配置干燥劑。





然后,根據(jù)表 2 數(shù)據(jù)繪制吸濕平衡曲線(xiàn),測(cè)得粗粉、細(xì)粉、超 微 粉、破壁飲片臨界相對(duì)濕度分別為 64. 2%、 60. 8%、54. 6%、67. 3%,以超微粉最小,表明它易吸濕; 超微粉變成破壁飲片后該參數(shù)增加,貯藏環(huán)境變得寬松。


4 討論

中藥破壁飲片利用現(xiàn)代超微破壁粉碎技術(shù),將中藥飲 片加工成亞細(xì)胞級(jí)的粉末,再經(jīng)過(guò)成型技術(shù)將這些容易吸 潮的細(xì)微粉末重新黏結(jié)成 30 ~ 100 目顆粒。本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn), 鐵皮石斛粉體吸濕性隨著粒徑細(xì)化而遞增,其超微粉吸濕 問(wèn)題將影響產(chǎn)品質(zhì)量; 采用無(wú)添加成型方法將其加工成破 壁飲片后,能顯著提高藥材防潮性能,有利于產(chǎn)品長(zhǎng)期保 存。另外,鐵皮石斛生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)控制環(huán)境濕度在 67% 以下。

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